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其中鋁的總量有現(xiàn)成的規(guī)程可以用,能直接測定出來。可以由于鋁是兩性氧化物,三氧化三鋁可以與酸反應,也可以與堿反應,現(xiàn)在沒有辦法將其中的單質(zhì)鋁的含量測定出來。1)溴-甲醇法:2-3ml溴+15-20ml甲醇,在沸水浴上回流加熱至5052鋁板中含有的單質(zhì)鋁和三氧二鋁金屬鋁溶解完全,此時氧化鋁基本不溶解。然后再從浸出液中去測定鋁,對應于單質(zhì)鋁(需預先加熱趕溴)。用不溶殘渣測定氧化鋁。浸出率大于99.5% (2)銅鹽法:將一定過量的微酸性160g/L的硫酸銅溶液攪拌浸泡物料一定時間,可以將單質(zhì)鋁浸出,氧化鋁不浸出,浸出率95-98%。 還有多種選擇性浸出鋁的方法,不過我認為以上方法更好一些。 用銅鹽浸出時間一般得幾個小時? 可以不可以加熱以加快浸出速度?

物相分析中,加熱和不加熱的分離效果可能會有很大差別。銅鹽法的條件步驟是:稱取0.1000-0.5000g試樣置于錐形瓶中,加入50-100mL 160g/LCuSO4溶液,微沸15min。過濾,洗滌。濾液用于測定鋁。殘渣用于氧化鋁的測定。 于含銅鋁的溶液如何測定鋁,氧化鋁如何分解和測定其中的鋁,這是一般化學分析(EDTA返滴定法等)或儀器分析方法(AAS、ICP等)的事情了。物相分析就只告訴你怎樣將它們分開,如何測定你作主。 5052鋁板中含有的單質(zhì)鋁和三氧二鋁

可以嘗試用氫氣還原混合物,測定水含量以及產(chǎn)物質(zhì)量相對原料的變化,即可得到Al與Al Ox的含量。

估計氧化鋁在實驗室里用氫氣定量還原的準確度不高,儀器條件會苛刻些。另外,如果樣品中含有其他受熱脫氧的雜質(zhì),重量法也會帶來較大誤差。

氫氣還原法確實難以精確定量,我曾經(jīng)嘗試用它進行單相氧化物的O含量測定,結(jié)果的可重復性讓人失望。不過氧化鋁的我沒做過,所以我認為值得一試。